铅离子浓度的测量-与MP523系列离子浓度测量仪配合使用

铅离子可用直接电势法和用EDTA或草酸盐的滴定进行测定。这种电极的应用包括水和空气污染的研究以及测量在食品、生物液体及各种产品（例如涂料、玻璃及农药）中的铅含量。

一、铅离子标准溶液和参比溶液：

  1、铅离子标准溶液：

  ① 0.1mol/L铅离子标准溶液（贮备溶液）的配制：

取优级纯(GR)*[Pb(NO3)2，331.2038g/mol·L-1]适量于称量瓶中，于105℃下烘干2h，置于干燥器中冷却。取200ml烧杯称取33.1204g*，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，加入20ml(1+1)硝酸溶液，然后用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。

标定__络合滴定法

准确移取25.00ml0.1mol/L铅离子标准溶液于250ml锥形瓶中，加水至100ml，加5g六次甲基四胺，2滴二甲酚橙指示液(5g/L)，用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液呈亮黄为终点。铅溶液的浓度按下式计算：

        ρ(Pb)=(c1V1×207.2×1000)/V

式中  ρ(Pb)__ 铅溶液的浓度，mg/L；

          c1__ EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

         V1 __ EDTA标准溶液的体积，ml；

          V__ 铅溶液的体积，ml；

      207.2__ 铅的摩尔质量[M(Pb)]，g/mol。

 ② 1×10-3mol/L铅离子标准溶液的配制（pPb 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L铅离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。

③1×10-4mol/L铅离子标准溶液的配制（pPb 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 铅离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

④1×10-5mol/L铅离子标准溶液的配制（pPb 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L铅离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

                铅离子标准溶液的浓度换算

  2、外参比电极的盐桥溶液：

1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.110g硝酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。

  3、总离子强度调剂(TISAB)：

5mol/L高氯酸钠(NaClO4)溶液__称取61.72g高氯酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。

2×10-3mol/L甲醛的甲醇溶液。每100ml标准溶液或样品溶液，加100mlTISAB溶液。

二、铅离子选择性电极和双液接参比电极：

    铅离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L铅离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。

三、铅离子浓度的测量：

  1、仪器准备：

  ① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-XX型铅离子浓度测量仪接上电源，并开启电源。

  ② 选择铅离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。用[↑]选择Pb2+离子参数。然后，按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

   长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。然后，短按仪器[MODE]键，至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑]（加值）、[↓]（减值）、[ENTER]（移位）输入仪器，修改后，按[ENTER]进入C2设置，将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器，修改后，按[ENTER]进入测量状态。（具体操作见仪器说明书）

  2、仪器校准：(直接测量)

  ① 将浸泡的铅离子选择和参比电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。

② 取二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，按[CAL]键，屏上出现C1、“CAL”闪动，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。之后屏上出现C2。

④ 接着取出电极，用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。仪器自动进入测量状态。

⑤ 校准完成后，将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00，或浓度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、样品测量：

取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。

二次测量平均值，经数据处理为样品的铅含量。

测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项：

1、根据测量的铅离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的铅离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：

2、为了提高测量的准确度，建议在*次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液，必须隨用隨配。

4、对铅离子选择电极有干扰的离子：大允许含量：Cu2+,Ag+,Hg2+≤10-7mol/L，高含量的Fe2+及Cd2+干扰。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束，应将铅离子选择性电极洗净、吸干，存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。