钙离子浓度计的配套试剂

称取优级纯(GR)氯化钙(CaCl2，111.015g/mol·L-1)11.1015g于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。

标定： 见附录。

二、总离子强度调节剂(TISAB)：

    4mol/L氯化钾(KCl)溶液__称取29.8204gr氯化钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液加2mlTISAB溶液。

  注：配标准溶液用的试剂为优级纯(GR)，其余为分析纯(AR)。

附录：

水质钙离子校准溶液浓度的标定（EDTA滴定法）

水质钙离子校准溶液浓度的标定采用EDTA络合滴定法，反应式如下：

        Ca2+ + H2Y2- ? 2H+ + CaY2-

EDTA络合剂与金属离子按1 ：1 mol/L离子反应。

1 试剂：

1.1 0.01mol/L EDTA标准滴定溶液：

EDTA钠盐（Na2Y·2H2O）3.723克，溶于蒸馏水，转入1L容量瓶中，用蒸馏水加至刻度。混合，装入聚乙烯试剂瓶，备用。

1.2 铬黑T指示剂：

0.5克铬黑T、 4.5克盐酸羟胺，溶于100毫升95%乙醇。装入滴瓶中，备用。

1.3 1mol/L NaOH溶液：

40克NaOH用蒸馏水溶解，稀至1L。装入聚乙烯试剂瓶，备用。

2  仪器、设备：

2.1 电子天平      200g  感量0.1mg             一台；

2.2 酸式滴定管       50ml                      一支；

2.3 容量瓶  A级    250ml    一只；  1000ml    五只；

2.4 移液管  A级                         25ml  四支；

2.5 锥形瓶        150ml                        四只；

2.6 滴瓶          100ml                        一只；

2.7 洗瓶          500ml                        一只；

2.8 烧杯      50ml  四只；100ml  二只； 500ml  二只；

2.9 滴定管架                                   一只。

3  滴定步骤：

3.1 准备好滴定管，并加EDTA标准滴定溶液至满度，记录滴定管内液体示值v1。

3.2 用移液管取25ml试样于锥形瓶中，并加入25ml蒸馏水。

3.3 滴加1mol/L NaOH溶液，调节溶液的pH为12~13。

3.4 加入1-2滴铬黑T指示剂，溶液呈酒红色络合物。

3.5 用EDTA标准溶液滴定，使溶液显示蓝色（取蒸馏水25ml，加入5mlpH10缓冲液，1-2滴铬黑T指示剂，溶液呈兰色，作为参考色），即至终点。记录滴定管内液体示值v2。

3.6 重复3.2到3.5步骤，再测量同样品的一份试样。取滴定前后滴定管内液体的平均值，并求出滴定水样用EDTA毫升数N1。

3.7 重复3.2到3.5步骤，蒸馏水代替水样，空白硬度的滴定。求出滴定空白样品用EDTA毫升数N2。

4 样品水质钙离子校准溶液的计算：

按下式计算水样水质钙离子校准溶液：

      mx = （N1－N2）×m0÷N 

式中：mx— 水样中水质钙离子校准溶液浓度，mol/l ；

      m0— EDTA标准溶液的浓度，mol/l；

          N1— 滴定水样用EDTA量，ml；

          N2— 滴定空白样品用EDTA量，ml；

          N — 水样体积，ml。

5 备注：

5.1 等当点颜色的应为暗蓝色，在暗蓝色前为亮蓝色。可用空白溶液加铬黑T指示剂作对照。

5.2 当颜色淡的时候，多加些铬黑T指示剂，便于观察溶液颜色的变化。