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Technical articles取优级纯(GR)氟化钠(NaF,41.9882g/mol·L-1),放入称量瓶中,在110℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温。 称取4.1988g氟化钠于50ml烧杯中,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯后,用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。
标定:准确移取2.00ml上述氟溶液于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加1滴茜素S指示液(1g/L),滴加盐酸(1+3)至溶液刚刚变为黄色,加入2.5ml一氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液(称取9.45g一氯乙酸与2g氢氧化钠溶液于1升水中,调至pH3),用硝酸钍标准溶液{c[Th(NO3)4]=0.0100mol/L}滴定至志空白溶液的颜色相同时即为终点(空白的终点颜色为浅橙红色)。近终点时慢慢滴定。氟溶液的质量浓度按下式计算:
ρ(F)=(cV1/V)×4×18.998×1000
式中 ρ(F)__ 氟溶液的浓度,μg/ml;
c __ 硝酸钍标准溶液的浓度,mol/L;
V1 __ 硝酸钍标准溶液的体积,ml;
V __ 氟溶液的体积,ml;
18.998 __ 氟的摩尔质量[M(F)],g/mol。
二、总离子强度调节剂(TISAB):
1、TISABⅠ:
TISABⅠ适合测量地下水、饮用水、尿等样品中氟使用。
57ml冰醋酸(HAc)、58g氯化钠(NaCl)和4g邻环己二胺四乙酸(CDTA)。蒸馏水溶解,冷却,用5mol/L氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH为5.0~5.5。
2、TISABⅡ:
0.25mol/L冰醋酸(HAc)、0.75mol/L醋酸钠(NaAc)、1mol/L氯化钠(NaCl)t和10-3mol/L邻环己二胺四乙酸(CDTA)。
3、1mol/L tris缓冲液:称取tris(三羟基甲基氨基甲烷)用HCl调整pH为9。
4、1mol/L柠檬酸钠缓冲溶液:称取柠檬酸钠214.12g,用蒸馏水溶解,并用HCl调节溶液的pH为4.5,再用蒸馏水加至1升。
三、参比电极的盐桥溶液:
3.5mol/L氯化钾(KCl)水溶液。
注:配标准溶液用的试剂为优级纯(GR),其余为分析纯(AR)。